Kyselina sírová a kyselina dusičná sú najvýznamnejšie anorganické kyseliny, ktoré majú široké uplatnenie v chemickom priemysle. „Na ich stanovenie v zmesiach v procesoch regulácie a kontroly sa využívajú rôzne analytické metódy, z ktorých však mnohé zlyhávajú, pokiaľ analyzovaná zmes nespĺňa predpoklady nutné na jej kvantitatívnu analýzu. Metóda molekulovej absorpčnej spektrometrie, ktorej základom je interakcia elektromagnetického žiarenia so vzorkou, je ale selektívna na konkrétnu molekulu, výborne potláča šum matrice a navyše je rýchla a nenáročná,“ uvádzajú vo svojej práci Stanovenie kyselín molekulovou absorpčnou spektrometriou s vysokým rozlíšením Daniel Kupec a František Čacho z Fakulty chemickej a potravinárskej technológie Slovenskej technickej univerzity, Bratislava.
Cieľom ich práce bolo zistiť lineárne oblasti kalibračných závislostí absorbancie od koncentrácie pri stanovení kyseliny sírovej a kyseliny dusičnej metódou MAS, určiť medze detekcie, medze stanovenia a ďalšie pracovné charakteristiky týchto postupov. „Na meranie sme používali atómový absorpčný spektrometer Analytik Jena ContrAA 700, ktorý sa skladá z vysokotlakovej xenónovej výbojky, dávkovača vzorky, plameňového atomizátora, optického disperzného systému s Echelle mriežkou a CCD detektora na zachytávanie a zosilňovanie signálu.“
Pred začiatkom experimentu autori práce vykonali optimalizáciu výšky horáka a prietoku paliva, ktoré boli v prípade kyseliny sírovej 85 l/h a 7 mm a pri kyseliny dusičnej 65 l/h a 16 mm. „Pre molekuly SH a NO, ktoré vznikajú počas tepelného rozpadu daných kyselín, sme vyhľadali vlnové dĺžky. Ich hodnoty boli 323,6580 nm pre kyselinu sírovú a 214,9052 nm pre kyselinu dusičnú. Následne sme vykonali čiastočnú validáciu analytickej metódy, pričom sme sa zamerali na zistenie štyroch metrologických parametrov: lineárny rozsah, medzu detekcie, medzu stanovenia a opakovateľnosť.“
V ďalšom kroku vykonali overenie selektivity metódy meraním absorbancie pre roztoky zlúčenín, ktoré vo svojej štruktúre obsahovali atóm síry alebo atóm dusíka. „Molekula SH vzniká jedine z kyseliny sírovej alebo z plynného sulfánu. Keďže sulfidy s kyselinou sírovou nedokážu existovať vedľa seba v jednom roztoku, môžeme naše stanovenie považovať za vysoko selektívne z pohľadu kyseliny sírovej. Pri kyseline dusičnej tomu tak nie je, keďže molekula NO vzniká pravdepodobne zo všetkých zlúčenín obsahujúcich atóm dusíka, ako sme to aj potvrdili experimentom,“ konštatovali autori práce.
Na záver stanovili koncentrácie diskutovaných kyselín, keď sa nachádzajú v roztoku vedľa seba v približne rovnakých koncentráciách. „Stanovenie kyseliny sírovej nebolo ovplyvnené prítomnosťou kyseliny dusičnej. Pri stanovení koncentrácií kyseliny dusičnej dochádzalo k miernemu zníženiu signálu vplyvom prítomnej kyseliny sírovej. Metóda molekulovej absorpčnej spektrometrie sa preukázala ako rýchla, jednoduchá a selektívna metóda na stanovenie kyselín v roztokoch aj vedľa seba.“
Príspevok vyšiel v zborníku celoslovenskej Študentskej vedeckej konferencie s medzinárodnou účasťou s názvom Chémia a technológie pre život, organizovanej v priestoroch Fakulty chemickej a potravinárskej technológie STU v Bratislave dňa 7. 11. 2018, pričom išlo o okrúhly, 20. ročník.
Študentská vedecká konferencia sa konala v odbore chémia a chemická a potravinárska technológia. Išlo o príležitosť pre študentov 1. stupňa (bakalárskeho) a 2. stupňa (inžinierskeho) vysokoškolského štúdia súťažne prezentovať vedecké a odborné práce. Najlepšie práce v jednotlivých sekciách boli odmenené.
Spracovala: Slávka Cigáňová (Habrmanová), NCP VaT pri CVTI SR
Zdroj informácií: https://www.uiam.sk/svk/
Ilustračné foto: Pixabay.com /jarmoluk/
Uverejnila: VČ