Tak ako sa neustále rozširujú a zdokonaľujú metódy v oblasti charakterizácie chemických zlúčenín, rastie aj potreba vyvíjať a zdokonaľovať analytické metódy zamerané na ich identifikáciu a stanovenie s cieľom dosiahnuť vysokú citlivosť, rýchlu analýzu, postačujúcu selektivitu a spoľahlivé výsledky. Zabezpečenie týchto požiadaviek možno v súčasnosti dosiahnuť predovšetkým využitím moderných separačných alebo spektrálnych metód. Tie však vo veľa prípadoch vyžadujú zdĺhavú predbežnú úpravu vzoriek, vysokú cenu prístrojového vybavenia, finančne náročnú údržbu, dlhý čas analýzy a v neposlednom rade aj priestorovo objemnejšie vybavenie. Uvádzajú to Marek Haššo, Olha Sarakhman, Kristína Kianičková, Alžbeta Benková, Ľubomír Švorc (Ústav analytickej chémie, Fakulta chemickej a potravinárskej technológie, Slovenská technická univerzita v Bratislave) vo svojom príspevku Miniaturizovaný elektrochemický senzor na stanovenie teobromínu v čokoládových výrobkoch.
„Vhodnú alternatívu k týmto metódam reprezentujú elektroanalytické metódy, ktoré na prevedenie experimentu vyžadujú menšie finančné nároky a poskytujú taktiež dostatočne presné a správne výsledky. V niektorých prípadoch je vďaka miniaturizácii meracieho systému možné analýzu realizovať priamo na mieste výskytu.“ Tento príspevok sa zaoberá vývojom pokročilej elektroanalytickej metódy na rýchle, jednoduché a citlivé stanovenie teobromínu v čokoládových produktoch za využitia miniaturizovaného elektrochemického senzora na báze bórom dopovaného diamantu. „Bórom dopované diamantové elektródy si v súčasnosti nachádzajú uplatnenie v rôznych analytických aplikáciách (klinická a farmaceutická chémia, environmentalistika a potravinárstvo). Teobromín je horký alkaloid rastliny kakaa, ktorý patrí do skupiny xantínových alkaloidov (spolu s kofeínom a teofylínom).“
Cieľom práce podľa realizačného tímu bolo: (a) sledovať elektrochemické správanie teobromínu na bórom dopovanej diamantovej elektróde pomocou cyklickej voltampérometrie a optimalizovať podmienky experimentu (vplyv pH elektrolytu, posúdenie charakteru elektródového deja, atď.), (b) využitím diferenčnej pulzovej voltampérometrie a voltampérometrie s pravouhlým pulzom zostrojiť kalibračné závislosti a stanoviť základné analytické (validačné) parametre, (c) zhodnotiť vplyv potenciálnych interferentov (selektivita metódy), (d) aplikovať metódu na analýzu reálnych vzoriek. Výsledky ukázali, že elektrochemická oxidácia teobromínu je difúziou riadený a ireverzibilný elektródový dej s najvyššou prúdovou odozvou v prítomnosti 0,1 M H2SO4.
„Na základe kalibračnej závislosti sa v prípade diferenčnej pulzovej voltampérometrie (pri optimalizovaných experimentálnych podmienkach) získali nasledovné analytické parametre: lineárny koncentračný rozsah 0,99 – 54,5 μM, detekčný limit 0,42 μM, relatívna smerodajná odchýlka 2,5 % (opakovateľnosť pre 10 meraní pre 10 µM teobromín) a v prípade voltampérometrie s pravouhlým pulzom boli dosiahnuté hodnoty analytických parametrov: lineárny koncentračný rozsah 0,99 – 54,5 μM, detekčný limit 0,51 μM, relatívna smerodajná odchýlka 1,7 %,“ uvádzajú autori. Metóda bola podľa nich aplikovaná pri analýze vzoriek čokoládových produktov. Keďže skutočný obsah teobromínu v čokoládových produktoch nebol známy, na potvrdenie správnosti výsledkov bola použitá porovnávacia titračná metóda s potenciometrickou indikáciou bodu ekvivalencie. „Výsledky potvrdili správnosť výsledkov, nakoľko stanovené obsahy teobromínu, získané pomocou techník diferenčnej pulzovej voltampérometrie, voltampérometrie s pravouhlým pulzom a porovnávacej titračnej metódy, boli podobné (štatistická významnosť výsledkov nebola vykonaná). Z tohto dôvodu sa dospelo k záveru, že vyvinutá metóda môže byť využitá na rýchle a citlivé stanovenie teobromínu v reálnych vzorkách.“
Príspevok vyšiel v zborníku celoslovenskej Študentskej vedeckej konferencie s medzinárodnou účasťou s názvom Chémia a technológie pre život, organizovanej v priestoroch Fakulty chemickej a potravinárskej technológie STU v Bratislave dňa 7. 11. 2018, pričom išlo o okrúhly, 20. ročník.
Študentská vedecká konferencia sa konala v odbore chémia a chemická a potravinárska technológia. Išlo o príležitosť pre študentov 1. stupňa (bakalárskeho) a 2. stupňa (inžinierskeho) vysokoškolského štúdia súťažne prezentovať vedecké a odborné práce. Najlepšie práce v jednotlivých sekciách boli odmenené.
Spracovala: Slávka Cigáňová (Habrmanová), NCP VaT pri CVTI SR
Zdroj informácií: https://www.uiam.sk/svk/
Ilustračné foto: Pixabay.com /HOLIET/
Uverejnila: VČ